Alkacymetria

[ Pobierz całość w formacie PDF ]
Katedra i Zakład Chemii Medycznej
ĆWICZEIE 3: ALKACYMETRIA
CZĘŚĆ PRAKTYCZA
Celem ćwiczenia jest oznaczenie ilości gramów HCl i/lub NH
4
Cl zawartych w badanej
próbce. Pierwszym etapem ćwiczenia będzie nastawienie miana roztworu NaOH, tzn.
wyznaczenie jego stężenia molowego z dokładnością do 0,0001 mol/dm
3
.
1.
astawianie miana roztworu aOH na kwas szczawiowy
Wykonanie:
Odważyć na wadze analitycznej ok. 0,160,20 g dobrze wysuszonego hydratu kwasu
szczawiowego H
2
C
2
O
4
·2H
2
O. W kolbie stożkowej Erlenmayera o pojemności 250 cm
3
umieścić szklany lejek, przenieść do niego odważkę i spłukać wodą destylowaną tak, aby cała
ilość kwasu została przeniesiona do kolby (łączna objętość nie powinna być większa niż 50
60 cm
3
). Roztwór dokładnie wymieszać do całkowitego rozpuszczenia kwasu. Biuretę
przepłukać trzykrotnie niewielkimi porcjami wody destylowanej, a następnie dwukrotnie
niewielkimi objętościami mianowanego roztworu NaOH (titranta), po czym napełnić ją
roztworem titranta i ustawić dolny menisk cieczy na zero. Do uprzednio sporządzonego
roztworu kwasu szczawiowego dodać 56 kropli fenoloftaleiny i miareczkować roztworem
NaOH, którego stężenie wynosi ok. 0,1 mol/dm
3
do uzyskania pierwszej różowej barwy
utrzymującej się w ciągu 2030 sekund. Następnie odczytać objętość zużytego roztworu
titranta V
NaOH
wyrażoną w cm
3
z dokładnością do 0,05 cm
3
.
Wodorotlenek sodu reaguje z kwasem szczawiowym w/g równania:
H
2
C
2
O
4
· 2H
2
O + 2 NaOH ® Na
2
C
2
O
4
+ 4 H
2
O
126,07 g (1 mol) 2 mole
a x
masa molowa H
2
C
2
O
4
.
2H
2
O = 126,07 g/mol
x ilość moli NaOH stechiometrycznie równoważna odważce a gramów kwasu
szczawiowego
a – masa odważki kwasu szczawiowego w gramach
2
.
a
x =
126,07
Ilość moli NaOH równa x zawarta jest w V cm
3
roztworu NaOH.
Z zależności:
1000 cm
3
zawiera C moli NaOH
V cm
3
x
obliczyć stężenie molowe roztworu NaOH
1000
.
x 2
.
a
.
1000
C
aOH
= =
V V
.
126,07
1
Katedra i Zakład Chemii Medycznej
2.
Oznaczanie ilości gramów HCl zawartych w badanej próbce
Wykonanie:
Analizę wydaną w kolbie miarowej o pojemności 100 cm
3
uzupełnić wodą destylowaną
do kreski (na kresce zaznaczonej na szyjce kolby powinien znajdować się dolny menisk
cieczy – wtedy objętość płynu zawartego w kolbie jest równa dokładnie 100 cm
3
), zamknąć
kolbę miarową korkiem i zawartość dokładnie wymieszać. Pipetę o pojemności 20 lub 25 cm
3
przepłukać trzykrotnie wodą destylowaną, a następnie również trzykrotnie niewielkimi
porcjami analizy (roztwór, którym przepłukuje się pipetę wylać do zlewu, a nie z
powrotem do kolby!). Następnie pobrać za pomocą pipety 20 lub 25 cm
3
analizy, przenieść
do kolby stożkowej Erlenmayera, dodać czerwieni obojętnej i miareczkować mianowanym
roztworem NaOH do pierwszej zmiany barwy z różowej na żółtą utrzymującej się po
zamieszaniu analizy.
Pomiar powtórzyć trzykrotnie, za każdym razem uzupełniając zawartość biurety.
Uzyskane wyniki nie powinny różnić się bardziej niż o 0,2 cm
3
. Z wyników, które spełniają
podany warunek wyliczyć średnią arytmetyczną.
Obliczenia: HCl + NaOH ® NaCl + H
2
O
1 mol 1 mol
Ilość moli kwasu znajdująca się w miareczkowanym roztworze jest taka sama jak ilość moli
zasady zawarta w objętości titranta zużytej do miareczkowania.
Ilość moli zasady wynosi:
C
NaOH
(mol/dm
3
)
.
V
śr
(cm
3
)
1000
Taka sama ilość moli kwasu zawarta była w miareczkowanym roztworze, a więc w objętości
analizy odmierzonej za pomocą pipety.
Ilość moli kwasu zawarta w kolbie miarowej jest f razy większa, gdzie f jest to tzw.
faktor – stosunek objętości kolby miarowej do objętości pipety i wynosi:
C
NaOH
(mol/dm
3
)
.
V
śr
(cm
3
)
.
f
1000
Ilość „x” gramów HCl zawartą w kolbie miarowej obliczyć mnożąc ilość moli HCl przez
masę molową HCl :
C
aOH
· V
śr
· f ·M
HCl
x =
1000
C
NaOH
(mol/dm
3
) – wyznaczone w poprzedniej części ćwiczenia stężenie molowe titranta
V
śr
– średnia objętość titranta zużyta podczas miareczkowania wyrażona w cm
3
f – faktor, stosunek objętości kolby miarowej do objętości pipety
M
HCl
= 36,45 g/mol
3.
Oznaczanie ilości gramów chlorku amonowego metodą formalinową
Wykonanie:
Analizę wydaną w kolbie miarowej o pojemności 100 cm
3
uzupełnić wodą destylowaną
do kreski (na kresce zaznaczonej na szyjce kolby powinien znajdować się dolny menisk
cieczy – wtedy objętość płynu zawartego w kolbie jest równa dokładnie 100 cm
3
), zamknąć
kolbę miarową korkiem i zawartość dokładnie wymieszać. Pipetę o pojemności 20 lub 25 cm
3
przepłukać trzykrotnie wodą destylowaną, a następnie również trzykrotnie niewielkimi
porcjami analizy (roztwór, którym przepłukuje się pipetę wylać do zlewu, a nie z
powrotem do kolby!). Następnie pobrać za pomocą pipety 20 lub 25 cm
3
analizy, przenieść
do kolby stożkowej Erlenmayera i dodać 5 cm
3
formaliny zobojętnionej uprzednio za pomocą
2
Katedra i Zakład Chemii Medycznej
roztworu NaOH wobec fenoloftaleiny*. Po upływie 5 minut dodać 56 kropli fenoloftaleiny
i miareczkować mianowanym roztworem NaOH do do uzyskania pierwszej różowej barwy
utrzymującej się w ciągu 2030 sekund.
Pomiar powtórzyć trzykrotnie, za każdym razem uzupełniając zawartość biurety. Uzyskane
wyniki nie powinny różnić się bardziej niż o 0,2 cm
3
. Z wyników, które spełniają podany
warunek wyliczyć średnią arytmetyczną.
Obliczenia: 4NH
4
Cl + 6HCHO ® (CH
2
)
6
N
4
+ 6H
2
O + 4 HCl
4 mole 4 mole
1 mol 1 mol
Ilość moli kwasu znajdująca się w miareczkowanym roztworze jest taka sama jak ilość moli
chlorku amonowego przed reakcją z formaldehydem.
W trakcie miareczkowania zachodzi reakcja:
HCl + NaOH ® NaCl + H
2
O
1 mol 1 mol
Ilość moli zasady zawarta w objętości titranta zużytej do miareczkowania jest taka sama jak
ilość moli kwasu znajdująca się w miareczkowanym roztworze
Ilość moli zasady zużytej na miareczkowanie HCl wynosi:
C
NaOH
(mol/dm
3
)
.
V
śr
(cm
3
)
1000
Taka sama ilość moli kwasu zawarta była w miareczkowanym roztworze, a przedtem taka
sam ilość moli NH
4
Cl zawarta była w objętości analizy odmierzonej za pomocą pipety.
Ilość moli NH
4
Cl zawarta w kolbie miarowej jest f razy większa, gdzie f jest to tzw.
faktor – stosunek objętości kolby miarowej do objętości pipety i wynosi:
C
NaOH
(mol/dm
3
)
.
V
śr
(cm
3
)
.
f
1000
Ilość „x” gramów NH
4
Cl zawartą w kolbie miarowej można obliczyć mnożąc ilość moli przez
masę molową NH
4
Cl:
C
aOH
· V
śr
· f ·M
x =
1000
C
NaOH
(mol/dm
3
) – wyznaczone w pierwszej części ćwiczenia stężenie molowe titranta
V
śr
– średnia objętość titranta zużyta podczas miareczkowania wyrażona w cm
3
f – faktor, stosunek objętości kolby miarowej do objętości pipety
masa molowa NH
4
Cl M = 53,45 g/mol
•
Handlowy roztwór formaldehydu zawiera domieszkę kwasu mrówkowego dlatego przed
użyciem należy go zobojętnić za pomocą roztworu wodorotlenku sodu w obecności
fenoloftaleiny do uzyskania jasnoróżowej barwy.
3
Katedra i Zakład Chemii Medycznej
Tabela. Zakres zmiany barwy najbardziej znanych wskaźników
Barwa wskaźnika w roztworze
Zakres
zmiany
barwy
Wskaźnik
kwaśnym
zasadowym
Błękit bromofenolowy
3,0 4,6
żółta
niebiesko–
fioletowa
Oranż metylowy
3,1 4,4
czerwona
pomarańcz.
Zieleń bromokrezolowa
4,0 – 5,6
żółta
niebieska
Czerwień metylowa
4,4 – 6,2
czerwona
żółta
Błękit bromotymolowy
6,2 – 7,6
żółta
niebieska
Czerwień obojętna
6,8 – 8,0
czerwona
żółta
Fenoloftaleina
8,0 – 10,0
bezbarwna
czerwona
Tymoloftaleina
9,4 – 10,6
bezbarwna
niebieska
Żółcień alizarynowa
10,0 – 12,0
żółta
fioletowa
4
  [ Pobierz całość w formacie PDF ]